引言

凍干機(jī)是凍干制劑產(chǎn)品生產(chǎn)的關(guān)鍵設(shè)備,而真空系統(tǒng)是凍干機(jī)的重要組成部分,其主要由干燥箱、冷凝器、真空泵、羅茨泵、小蝶閥、箱阱隔離閥(大蝶閥、蘑菇閥)、真空測(cè)試裝置[真空儀、真空規(guī)管(壓力傳感器)]、放氣裝置、輔助裝置、真空管道等組成。

真空系統(tǒng)原理圖如圖1所示,系統(tǒng)采用真空泵組,形成強(qiáng)大的抽吸能力,在干燥腔室和冷凝器形成真空,一方面促使干燥腔室內(nèi)的水分在真空狀態(tài)下蒸發(fā)(升華),另一方面該真空系統(tǒng)在冷凝器和干燥腔室之間形成一個(gè)真空度梯度(壓力差),使前箱水分升華后被冷凝器捕獲。

凍干機(jī)真空系統(tǒng)的運(yùn)行效果將直接影響凍干制劑產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)周期,因此,做好凍干機(jī)真空系統(tǒng)的維護(hù),及時(shí)解決運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)的故障,對(duì)于保證生產(chǎn)順利進(jìn)行及產(chǎn)品質(zhì)量均具有重要意義。

1閥門(mén)膜片損壞導(dǎo)致真空泄漏分析與處理

故障現(xiàn)象:凍干機(jī)運(yùn)行UT程序泄漏率測(cè)試時(shí)發(fā)現(xiàn)真空數(shù)值逐漸上升,10min上升1Pa(10ubar),超出允許值[10min上升小于等于0.8Pa(8ubar)],界面出現(xiàn)真空?qǐng)?bào)警。

故障分析方法如圖2所示。

解決措施:

(1)檢查真空探頭表面和通信無(wú)異常,更換新的真空計(jì)量探頭并進(jìn)行測(cè)試,出現(xiàn)同樣的情況,故排除真空探頭原因。

(2)進(jìn)行滅菌干燥,接著進(jìn)行UT測(cè)試,出現(xiàn)同樣的情況,故排除水汽原因。

(3)手動(dòng)開(kāi)啟UT測(cè)試,抽到一定真空數(shù)值時(shí),手動(dòng)關(guān)閉蘑菇閥,檢測(cè)泄漏位置。關(guān)閉蘑菇閥后發(fā)現(xiàn)前箱真空數(shù)值逐漸上升,冷阱真空數(shù)值不變,則判斷是前箱發(fā)生泄漏:接著關(guān)閉前箱進(jìn)氣閥6V1,發(fā)現(xiàn)前箱真空數(shù)值還是逐漸上升,則判斷是前箱發(fā)生泄漏,不是進(jìn)氣段泄漏影響造成的:隨后檢查前箱的大門(mén)密封圈、進(jìn)料小門(mén)密封圈、出料小門(mén)密封圈,未發(fā)現(xiàn)異常:接著對(duì)前箱腔體相連接的閥門(mén)墊片進(jìn)行拆開(kāi)檢查,最后發(fā)現(xiàn)是前箱的一個(gè)閥門(mén)膜片破損造成的真空泄漏。緊接著進(jìn)行閥門(mén)膜片的更換,更換后又進(jìn)行真空測(cè)試,未出現(xiàn)異常:然后又進(jìn)行清洗滅菌,之后又進(jìn)行真空測(cè)試,未出現(xiàn)異常,最終真空泄漏率合格。

2水環(huán)真空泵過(guò)載保護(hù)分析與處理

故障現(xiàn)象:凍干機(jī)在SIP過(guò)程中水環(huán)真空泵突然停止運(yùn)行,斷路器自動(dòng)斷開(kāi),操作電腦出現(xiàn)"水環(huán)真空泵故障"報(bào)警。

故障分析方法如圖3所示。

2.1供電電源檢查

操作方法:使用計(jì)量合格的萬(wàn)用表,調(diào)節(jié)至1000V交流檔,檢測(cè)任意兩組線路斷路器上下樁頭電源應(yīng)在380~420V。

結(jié)果分析:檢測(cè)任意兩組電源線的上下樁頭電壓均在398V左右,說(shuō)明電源供應(yīng)和斷路器沒(méi)有問(wèn)題。

2.2電機(jī)線圈檢查

操作方法:使用計(jì)量合格的萬(wàn)用表,調(diào)節(jié)至2000電阻檔,檢測(cè)電機(jī)三組線圈的阻值。

結(jié)果分析:檢測(cè)電機(jī)三組線圈的阻值,三組阻值相同,說(shuō)明電機(jī)線圈沒(méi)有問(wèn)題。

2.3水源供應(yīng)檢查

操作方法:手動(dòng)打開(kāi)飲用水管路閥門(mén),水源壓力在0.19MPa,壓力符合要求,緩慢打開(kāi)水環(huán)泵排水口。

結(jié)果分析:檢查發(fā)現(xiàn)排水口出水壓力較大,說(shuō)明管路通暢,供水正常。

2.4葉輪運(yùn)轉(zhuǎn)檢查

操作方法:拆除電機(jī)后端蓋,手動(dòng)盤(pán)轉(zhuǎn)子,無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng)。

結(jié)果分析:可以基本判斷該故障為電機(jī)機(jī)械故障導(dǎo)致的電路過(guò)載保護(hù)。

解決方案:將水環(huán)真空泵整體拆卸,轉(zhuǎn)移至維修間,拆除泵頭后發(fā)現(xiàn)葉輪缺少一塊,查看泵頭內(nèi)部,發(fā)現(xiàn)缺少的葉片已將葉輪卡死,使用專(zhuān)業(yè)工具在專(zhuān)用機(jī)床上將葉輪拆除,更換新葉輪。

結(jié)果確認(rèn):重新安裝水環(huán)真空泵,運(yùn)行程序,設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常,問(wèn)題解決。

3真空系統(tǒng)泄漏分析與處理

故障現(xiàn)象:凍干機(jī)出現(xiàn)真空不正?，F(xiàn)象,壓力升測(cè)試不合格,故障表現(xiàn)為凍干機(jī)抽極限真空為6.5Pa(65ubar),無(wú)法達(dá)到設(shè)備設(shè)定的1Pa(10ubar)。

故障分析方法如圖4所示。

3.1真空泵抽真空性能檢查

操作方法:在凍干機(jī)停機(jī)狀態(tài)下(停機(jī)狀態(tài)下與凍干機(jī)連接的所有閥門(mén)為關(guān)閉狀態(tài)),手動(dòng)打開(kāi)一臺(tái)旋片式真空泵,觀察是否能到達(dá)極限真空,將真空泵關(guān)閉,然后觀察泵頭真空變化情況。

結(jié)果分析:手動(dòng)壓力升試驗(yàn)時(shí),前箱真空探頭數(shù)值回升,每分鐘回升3.2Pa(32ubar),并有無(wú)限回升的趨勢(shì)。

解決方案:將與真空泵相連的所有快卡連接處全部拆卸,更換新的密封圈,同時(shí)在連接處涂抹真空脂(拆卸時(shí)發(fā)現(xiàn)有部分快卡松動(dòng),部分密封圈老化嚴(yán)重),更換完畢后重新進(jìn)行抽真空測(cè)試。

結(jié)果確認(rèn):真空泵極限真空抽到0.7Pa(7ubar),關(guān)閉真空泵后泵頭無(wú)回升現(xiàn)象,真空泵及管道泄漏的原因可以排除。

3.2后箱及與后箱連接的所有管道、閥門(mén)、快卡密封檢漏

操作方法:首先在后箱安裝數(shù)顯式真空探頭,凍干機(jī)運(yùn)行空載程序?qū)⑾鋬?nèi)抽到極限真空[設(shè)定為1Pa(10ubar),實(shí)際只抽到6.5Pa(65ubar)],關(guān)閉空載程序,觀察數(shù)顯式真空探頭數(shù)值回升情況。

結(jié)果分析:數(shù)顯探頭數(shù)值有一定的變化,后箱屬于微漏。

解決方案:將與后箱直接相連的所有快卡連接處全部拆卸,更換新的密封圈,同時(shí)在連接處涂抹真空脂(拆卸時(shí)發(fā)現(xiàn)有部分密封圈老化嚴(yán)重),更換完畢后重新進(jìn)行抽真空測(cè)試。

結(jié)果確認(rèn):數(shù)顯探頭數(shù)值無(wú)變化,后箱泄漏的原因可以排除。

3.3前箱及與前箱連接的所有管道、閥門(mén)、快卡密封檢漏

(1)凍干機(jī)程序關(guān)閉后一前箱抽極限真空后停機(jī)觀察前箱真空回升情況。

操作方法:凍干機(jī)運(yùn)行空載程序?qū)⑾鋬?nèi)抽極限真空[設(shè)定為1Pa(10ubar),實(shí)際只抽到6.5Pa(65ubar)],關(guān)閉空載程序,觀察前箱真空探頭數(shù)值回升情況。

結(jié)果分析:關(guān)閉程序后前箱探頭數(shù)值有回升,即與前箱直接連接的管道密封、閥門(mén)有泄漏。

解決方案:將與前箱直接連接的管道密封、閥門(mén)連接處全部拆卸,更換新的密封圈,同時(shí)在連接處涂抹真空脂(拆卸時(shí)發(fā)現(xiàn)有部分密封圈老化嚴(yán)重),更換完畢后重新進(jìn)行抽真空測(cè)試。

結(jié)果確認(rèn):凍干機(jī)運(yùn)行空載程序?qū)⑾鋬?nèi)抽到極限真空[設(shè)定為1Pa(10ubar),實(shí)際仍然只能抽到6.5Pa(65ubar)],關(guān)閉空載程序,觀察前箱真空探頭數(shù)值無(wú)回升,前箱泄漏的原因排除。

(2)凍干機(jī)程序運(yùn)行中一前箱抽極限真空后通過(guò)關(guān)閉蘑菇閥來(lái)觀察壓力升情況(壓力升試驗(yàn))。

操作方法:凍干機(jī)運(yùn)行空載程序?qū)⑾鋬?nèi)抽到極限真空[設(shè)定為1Pa(10ubar),實(shí)際只抽到6.5Pa(65ubar)],關(guān)閉空載程序,觀察前箱真空探頭數(shù)值回升情況。

結(jié)果分析:關(guān)閉程序后前箱探頭數(shù)值有回升,即與前箱直接連接的管道密封、閥門(mén)有泄漏。

解決措施:經(jīng)過(guò)上步的排查和檢漏后,凍干機(jī)在停機(jī)后前箱已經(jīng)不發(fā)生真空回升現(xiàn)象,但在程序運(yùn)行中進(jìn)行手動(dòng)壓力升試驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)真空探頭數(shù)值無(wú)限回升的情況,而在程序運(yùn)行中只有6V1往后的閥門(mén)是打開(kāi)的,由此可以判斷泄漏點(diǎn)應(yīng)該在6V1往后的管道上。6V1后端管道為氮?dú)膺M(jìn)氣管道,管道分三段連接,有5個(gè)密封圈、8個(gè)氣動(dòng)閥門(mén)以及1個(gè)氮?dú)鉃V芯。其中4個(gè)閥門(mén)是關(guān)閉狀態(tài),分別為6V46、6V37、6V57、6V31,而6V3、6V4、5V40A、5V40B為氮?dú)膺M(jìn)氣閥及調(diào)節(jié)閥,更換此管道上的所有密封圈,4個(gè)氣動(dòng)閥膜片出現(xiàn)變形,全部更換。將氮?dú)鉃V芯的外殼拆卸取出,0型圈重新涂抹真空脂,更換完畢后重新運(yùn)行空載程序進(jìn)行手動(dòng)壓力升測(cè)試。

結(jié)果確認(rèn):凍干機(jī)運(yùn)行空載程序?qū)⑾鋬?nèi)抽到極限真空[設(shè)定為1Pa(10μbar),實(shí)際能到0.8Pa(8μbar)],手動(dòng)進(jìn)行壓力升試驗(yàn),結(jié)果為0.1Pa/min(1μbar/min),已合格。

凍干機(jī)極限真空試驗(yàn)結(jié)果為:開(kāi)始抽真空,從正壓1.009×108MPa(1009Mbar)抽至0用時(shí)15min,從0抽真空至0.8Pa(8μbar)用時(shí)22min,壓力升試驗(yàn)結(jié)果為0.1Pa/min(1μbar/min)。

4真空系統(tǒng)進(jìn)氣支路異常分析與處理

故障現(xiàn)象:凍干機(jī)在空載測(cè)試時(shí)真空系統(tǒng)在35min內(nèi)抽到設(shè)定值1Pa(10μbar)才符合要求,而當(dāng)天抽真空用了50min才抽到100Pa(1mbar),系統(tǒng)不符合工藝生產(chǎn)要求,需要檢修。

故障分析方法如圖5所示。

4.1解決措施

4.1.1凍干箱泄漏排查

將與凍干箱直接連接的管道密封、閥門(mén)、盲板、安全閥、制品探頭連接處、凍干箱視鏡、凍干箱大門(mén)密封圈、波紋管密封圈全部拆卸,更換聚乙烯材質(zhì)的密封圈,同時(shí)在連接處涂抹高真空硅脂,更換完畢后重新進(jìn)行抽真空測(cè)試。

在泄漏難以發(fā)現(xiàn)的情況下,可以拆卸單個(gè)部件或支路,用盲板進(jìn)行封堵,首先確保整體不泄漏,之后再逐個(gè)安裝測(cè)試,哪個(gè)部件安裝測(cè)試后有異常,就鎖定該位置排查。此方法耗時(shí)長(zhǎng),效果明顯,另外要備齊各種規(guī)格的盲板。

在排除箱體不泄漏后,手動(dòng)斷開(kāi)進(jìn)氣支路后查看真空值上升情況,若數(shù)值沒(méi)有變化則下游不泄漏:若數(shù)值上升則有泄漏,需要進(jìn)行逐一排查。

4.1.2進(jìn)氣支路泄漏排查

在程序運(yùn)行中進(jìn)行手動(dòng)壓力升試驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)真空探頭數(shù)值無(wú)限回升的情況,而在程序運(yùn)行中只有6V1往后的閥門(mén)是打開(kāi)的,由此可以判斷泄漏點(diǎn)應(yīng)該在6V1往后的管道上(6V1為凍干箱進(jìn)氣閥門(mén),此管道在抽真空時(shí)起到對(duì)箱內(nèi)補(bǔ)充氮?dú)馐拐婵斩缺３衷谠O(shè)定值的作用)。

如圖6所示,管道分三段連接,有5個(gè)密封圈和8個(gè)氣動(dòng)閥門(mén)以及1個(gè)氮?dú)鉃V芯。分段排查更換管道密封圈和閥門(mén)墊片以及濾殼密封,更換完畢后重新運(yùn)行程序進(jìn)行測(cè)試。

圖6進(jìn)氣管路

4.2總結(jié)

真空系統(tǒng)的排查就是三大步—凍干箱、冷凝室、進(jìn)氣支路,恰恰是進(jìn)氣支路容易被忽略。進(jìn)氣支路往往被認(rèn)為只是幾個(gè)閥門(mén)和濾芯,都不經(jīng)過(guò)蒸汽的膨脹,墊片老化不明顯,泄漏的可能性不大。但是,被忽略的往往就是最容易出現(xiàn)異常的地方,平時(shí)維護(hù)時(shí)要注意做到面面俱到。

5結(jié)語(yǔ)

凍干機(jī)真空系統(tǒng)對(duì)凍干過(guò)程和制品質(zhì)量起著決定性作用,本文就凍干機(jī)真空系統(tǒng)的常見(jiàn)故障進(jìn)行了分析并提出了解決方法,希望能對(duì)凍干機(jī)設(shè)備管理者起到一定的幫助作用。