納米級(jí)電氣特性
    研究納米級(jí)材料的電氣特性通常要綜合使用探測(cè)和顯微技術(shù)對(duì)感興趣的點(diǎn)進(jìn)行確定性測(cè)量。但是，必須考慮的一個(gè)額外因素是施加的探針壓力對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，因?yàn)楹芏嗖牧暇哂袎毫ο嚓P(guān)性，壓力會(huì)引起材料的電氣特征發(fā)生巨大的變化。
現(xiàn)在，一種新的測(cè)量技術(shù)能夠?qū)⒓{米材料的電氣和機(jī)械特性表示為施加探針壓力的函數(shù)，為人們揭示之前無法看到的納米現(xiàn)象。這種納米級(jí)電接觸電阻測(cè)量工具（美國(guó)明尼蘇達(dá)州明尼阿波利斯市Hysitron公司推出的nanoECR™）能夠在高度受控的負(fù)載或置換接觸條件下實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)的電氣和機(jī)械特性測(cè)量。該技術(shù)能夠提供多種測(cè)量的時(shí)基相關(guān)性，包括壓力、置換、電流和電壓，大大增加我們能夠從傳統(tǒng)納米級(jí)探針測(cè)量中所獲得的信息量。這種測(cè)量是從各類納米級(jí)材料和器件中提取多種參數(shù)的基礎(chǔ)。
發(fā)現(xiàn)、掌握和控制納米材料表現(xiàn)的獨(dú)特屬性是當(dāng)代科學(xué)研究的熱點(diǎn)。掌握它們的機(jī)械特性、電氣特性和失真行為之間的關(guān)系對(duì)于設(shè)計(jì)下一代材料和器件至關(guān)重要。nanoECR系統(tǒng)有助于這些領(lǐng)域的研究，可用于研究納米材料中壓力導(dǎo)致的相位變換、二極管行為、隧穿效應(yīng)、壓電響應(yīng)等現(xiàn)象。
新測(cè)量方法
    納米技術(shù)應(yīng)用的多樣性為耦合機(jī)械測(cè)量與電氣測(cè)量，同時(shí)又實(shí)現(xiàn)高精度、可重復(fù)性和探針定位，提出了一系列的特殊挑戰(zhàn)。根據(jù)探針/樣本的接觸狀態(tài)，電流量級(jí)可能從幾pA到幾mA，電壓量級(jí)從幾µV 到幾 V，施加的探針壓力從幾nN到幾mN，探針位移從幾Å 到幾µm。此外，納米觸點(diǎn)獨(dú)特的幾何尺寸也使我們面臨著很多技術(shù)難題。
基于這些原因，Hysitron公司研制出了一套集成了Hysitron TriboIndenter™納米機(jī)械測(cè)試儀和2602型雙通道數(shù)字源表（俄亥俄州克里夫蘭市，吉時(shí)利儀器公司產(chǎn)品）的系統(tǒng)。該系統(tǒng)還包括一個(gè)導(dǎo)電樣本臺(tái)、一個(gè)獲專利授權(quán)的電容（nanoECR）轉(zhuǎn)換器和一個(gè)導(dǎo)電硬度探針（如圖1所示）。該轉(zhuǎn)換器能夠通過電流，無需給探針連接外部導(dǎo)線，從而最大限度地提高了測(cè)試精度和可重復(fù)性。這種“穿針”式測(cè)量結(jié)構(gòu)確保了安全接觸，有助于減少可能出錯(cuò)的來源。

  圖1. 能夠同時(shí)測(cè)量納米材料與器件的機(jī)械特性和電氣特性的測(cè)試系統(tǒng)框圖

    該系統(tǒng)還包括一個(gè)完整集成的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，支持壓力-位移和電流-電壓測(cè)量之間的實(shí)時(shí)關(guān)聯(lián)。用戶可以在這一采集系統(tǒng)上連接輔助測(cè)試儀，進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)量并提取其他所需的參數(shù)。通過其用戶界面可以在很寬的負(fù)載和位移控制條件下方便地配置所有的測(cè)試變量。這一特點(diǎn)得益于數(shù)字源表的板載測(cè)試腳本處理器，它能夠自動(dòng)運(yùn)行測(cè)試序列，為其他硬件元件提供同步，盡可能地減少系統(tǒng)各個(gè)部分之間的時(shí)序/控制問題。
系統(tǒng)操作
   在測(cè)試過程中，探針被推進(jìn)到樣本表面，同時(shí)連續(xù)監(jiān)測(cè)位移。根據(jù)壓力和位移數(shù)據(jù)可以直接計(jì)算出樣本的硬度和彈性模量。對(duì)于電氣參數(shù)，吉時(shí)利數(shù)字源表向?qū)щ娕_(tái)加載一個(gè)偏壓，待測(cè)器件（DUT）與導(dǎo)電臺(tái)實(shí)現(xiàn)電氣耦合。當(dāng)導(dǎo)電硬度探針刺入材料，系統(tǒng)就可以連續(xù)測(cè)量電流、電壓、壓力和位移。
    壓力驅(qū)動(dòng)/位移檢測(cè)功能通過靜電驅(qū)動(dòng)的轉(zhuǎn)換器實(shí)現(xiàn)，具有極低的測(cè)量噪聲和極高的靈敏度。轉(zhuǎn)換器/探針組合安裝在壓電定位系統(tǒng)上，實(shí)現(xiàn)了樣本拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的掃描探針顯微（SPM）成像和非常精確的測(cè)試定位。
在典型測(cè)量過程中，數(shù)字源表的一個(gè)通道用于實(shí)現(xiàn)源和測(cè)量操作，另一個(gè)通道用作電流到電壓放大器，將電流數(shù)據(jù)傳輸?shù)娇刂朴?jì)算機(jī)?？刂栖浖O其靈活，允許用戶指定并測(cè)量源電流和電壓的幅值，對(duì)預(yù)定義的壓力或位移點(diǎn)進(jìn)行I-V掃描。用戶通過nanoECR軟件界面控制所有的數(shù)字源表功能，無需手動(dòng)修改儀表本身上的參數(shù)。憑借該軟件的靈活性和自動(dòng)化的測(cè)試?yán)蹋脩魺o需手動(dòng)操作，能夠測(cè)試最具挑戰(zhàn)性的樣本。測(cè)試時(shí)間高度取決于用戶定義的變量，但是普通的測(cè)試序列耗時(shí)只有大約1分鐘。
Hysitron nanoECR系統(tǒng)分辨率、精度和噪聲指標(biāo)為：
• 壓力分辨率：1nN
• 壓力白噪聲：100nN
• 位移分辨率：0.04nm
• 位移白噪聲：0.2nm
• 電流分辨率：5pA
• 電流白噪聲：12pA
• 電壓分辨率：5µV
• X-Y定位精度：10nm
硅相位變化的例子
    對(duì)于研究探測(cè)過程中壓力導(dǎo)致的相位變換（參見參考文獻(xiàn)），硅是一種很好的材料實(shí)例。在探針加載/撤除過程中隨著探針壓力的增大/減小，處于移動(dòng)探針下的納米變形區(qū)內(nèi)會(huì)出現(xiàn)一系列相位變換。在加載探針的過程中，Si-I（菱形立方晶體結(jié)構(gòu)）在大約11～12GPa的壓力下將轉(zhuǎn)變?yōu)镾i-II（金屬β-Sn)。在撤除探針時(shí)隨著探針/樣本接觸壓力的減小，將會(huì)進(jìn)一步出現(xiàn)從Si-II到Si-III/XII的轉(zhuǎn)變。
    圖2給出了施加的壓力和測(cè)得的電流與探針位移之間的關(guān)系曲線。當(dāng)探針接觸硅表面時(shí)，壓力-位移圖是一條相對(duì)連續(xù)的曲線，而電流-位移圖在大約22nm的探針位移下出現(xiàn)不連續(xù)現(xiàn)象，表明發(fā)生了Si-I 到Si-II的相位變換。在逐漸撤除探針過程中，壓力-位移和電流-位移的測(cè)量結(jié)果中都明顯出現(xiàn)了Si-II到Si-III/XII的相位變換。這些變換出現(xiàn)得相當(dāng)突然，我們將其看成是突入（pop-in）和突出（pop-out）事件，并在圖2中標(biāo)明。
    探針加載/撤除的速度也會(huì)影響材料的電氣特性。例如，在硅表面從最大負(fù)荷壓力下快速撤除探針將會(huì)形成α-Si，表現(xiàn)出完全不同的電氣特征。這類測(cè)量對(duì)于諸如硅基MEMS和NEMS器件的研究是非常關(guān)鍵的。在這類器件中，對(duì)小結(jié)構(gòu)施加的小壓力會(huì)轉(zhuǎn)變成大壓力，引起材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)的變化，進(jìn)而決定材料的電氣和機(jī)械特性。

圖2. 機(jī)械（壓力-位移）和電氣（電流-位移）曲線表明在p型硅的納米變形過程中出現(xiàn)了壓力導(dǎo)致的相位變換

結(jié)束語(yǔ)
    成功的開發(fā)和制備納米級(jí)材料和器件在很大程度上取決于能否定量地評(píng)測(cè)和控制它們的電氣和機(jī)械特性。nanoECR系統(tǒng)提供了一種直接、方便而定量的技術(shù)，使研究人員能夠測(cè)出通過傳統(tǒng)方法不可能測(cè)出的材料特性/行為。除了硅之外，這種研究工具還能夠用于研究金屬玻璃、壓電薄膜、有機(jī)LED、太陽(yáng)電池和LCD中的ITO薄膜，以及各種納米固體材料，使人們能夠洞察到薄膜斷面、錯(cuò)位成核、變形瞬態(tài)、接觸電阻、老化、二極管行為、隧道效應(yīng)、壓電響應(yīng)等微觀現(xiàn)象。